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▲ 参加活动的固相萃取产品 

▲ 典型应用 

▲ 应用举例

1、原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法（GB/T 22388-2008）（SPE柱：Styre Screen DBX,60mg/3mL）

 

样品预处理：2 g 奶粉（或液态奶、冰淇淋、酸奶、奶糖等）样品中加入15 mL 1% 三氯乙酸溶液和5 mL 乙腈，超声振荡提取后离心。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，吸取5 mL滤液，加5 mL水混匀后做待净化液。

活化：3 mL甲醇，3 mL去离子水

上样：将待净化液以小于1 mL/min的速度通过小柱

淋洗：依次用 3 mL 水、3 mL甲醇淋洗，弃去流出液。并将小柱抽干

洗脱：收集洗脱液于 40℃ 氮吹至干，用流动相定容后供HPLC-UV测定。

2、动物尿液中盐酸克伦特罗残留量的检测（农业部1025号公告-16-2008）(SPE柱：Styre Screen DBX,60mg/3mL)

 

样品预处理：准确吸取 5.0 mL 样品于50 mL 离心管中，调节 pH 至 5.2后加入10 mL乙酸乙酯与异丙醇混合溶剂（6:4）），振荡混合2 min，静置分层，用滴管收集上层有机相；下层溶液中加10 mL乙酸乙酯与异丙醇混合溶剂，振荡混合2 min，合并两次萃取液在 60 ℃ 水浴中旋转浓缩至干，加2 mL 20mmol/L乙酸铵溶液（pH 5.2），振荡溶解，作为备用液。

活化：依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水和5 mL 30 mmol/L 盐酸

上样：将提取液加入柱中，弃去流出液。流速小于1 mL/min

淋洗：依次用5 mL水、5 mL甲醇淋洗，淋洗液弃去，并将小柱抽干

洗脱：6 mL 4% 氨化甲醇洗脱，收集洗脱液。流速小于1 mL/min

3、生姜、大葱、大蒜等蔬菜中农药多残留的分析(SPE 柱：ECNAXCB506)

 

（1） 样品的提取：称取 20.00 g 试样（精确至0.01g）于 100 mL 离心管中，加入40 mL乙腈，用均质器在 15,000 r/min 匀浆提取1 min。然后加入 5.0 g 氯化钠，再匀浆提取 1 min后将离心管放入离心机内， 在 3000 r/min 离心 5 min。取上清液20.0 mL，（相当于10.0 g 试样量），待净化。

（2） 净化：CARB/NH2柱在 CARB/NH2 柱加入 2 cm 高无水硫酸钠（Na2SO4 经 650 ℃ 灼烧4 h）。用10 mL乙腈+甲苯(3+1) 预洗柱，8 mL 乙腈+甲苯(3+1) 分4次溶解样品过柱。最后用15 mL 乙腈+甲苯(3+1) 洗脱，在40 ℃水浴中旋转浓缩至近干。
（3） 分析及测定：① 用 4 mL 丙酮定容，取 2 mL 装瓶用气相色谱质谱法测定GB/T 19648-2006标准中的农药。② 用 2 mL 甲醇+水（2+8）定容。过 0.22 μm 的滤膜，用液相色谱柱后衍生法测定NY/T 761-2008中氨基甲酸酯类农药。