QuEChERS (发音为Catchers)是Quick(快速)、Easy(简单)、Cheap(便宜)、Effective(高效)、Rugged(耐用)和Safe(安全)的缩写。它是用于高含水量食物中农药多残留检测的一种样品处理和净化技术。从最初用于水果和蔬菜的分析,QuEChERS方法在蜂蜜、坚果、肉类、豆类、动物饲料、树叶等分析样品处理中也有其用武之地。在净化过程中,随着有机酸、植物色素和其它潜在的污染物的除去,可获得更加干净的色谱图。该方法具有回收率高、结果准确、样品容量高和非氯化溶剂使用少等优点,这减少了试剂的消耗及操作人员与有害溶剂的接触。而且,由于要求的样品量较少以及要求的操作空间较小,可减少了玻璃仪器的使用以及人力的消耗。该方法广泛的实用性和易用性使其成为残留分析中的极佳选择。
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分散型产品
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最通用的QuEChERS产品。
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萃取柱产品
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双层柱是传统QuEChERS分散型净化产品的替代品。
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典型应用一:分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中 107 种农药的残留量
材料: 石墨化碳黑、PSA、C18 填料
方法(引自:沈伟健等.分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量.色谱, 2009, 27(4):391-400)
1. 取 5 g 均质化的大蒜、青刀豆、萝卜或菠菜,置于 250mL 具塞锥形瓶中,加入 20mL 经正己烷饱和的乙腈溶液,再加入 15 g 无水硫酸镁和 6g 无水醋酸钠;
2. 置于振荡器中振荡 40 分钟,然后滤于 150 mL 浓缩瓶中;
3. 用 20 mL 提取溶剂重复提取一次,合并提取液,于 40 ℃ 下减压浓缩至干;
4. 用 2 mL 乙腈溶解残渣并清洗瓶壁,加入到含 200 mg PSA 填料、足量石墨化炭黑填料和 C18 填料的小试管中。
注:石墨化炭黑粉末的用量要视样品基质中色素含量的不同而进行适当的调整(通常在 50-250mg之间),不是一个固定量;对油脂含量较高的样品所用的 C18 填料量也需随着基质的不同而进行适当的调整(通常在 100-200mg 之间)。
5. 充分涡旋 1 分钟,待色素完全消除后,经 0.45μm 有机滤膜过滤,供 GC-MS/MS分析测定。
典型应用二:生姜、大葱、大蒜等蔬菜中农药多残留的分析(SPE 柱:514005-0650)
1. 样品的提取:称取 20.00g 试样(精确至0.01g)于 100mL 离心管中,加入40mL乙腈,用均质器在 15000 r/min 匀浆提取1min,加入 5g 氯化钠,再匀浆提取 1min,将离心管放入离心机, 在 3000 r/min 离心 5min,取上清液20mL,(相当于10g 试样量),待净化。
2. 净化: 在 CARB/NH2 柱加入 2cm 高无水硫酸钠(Na2SO4 经650℃灼烧4h)。用10mL乙腈+甲苯(3+1)预洗柱,8mL 乙腈+甲苯(3+1) 分4次溶解样品过柱。用15 mL 乙腈+甲苯(3+1) 洗脱,在40℃水浴中旋转浓缩至近干。
3. 分析及测定:① 用 4mL 丙酮定容,取 2mL 装瓶用气相色谱质谱法测定GB/T 19648-2005标准中的农药。
② 用 2mL 甲醇+水(2+8)定容。过 0.22µm 的滤膜,用液相色谱柱后衍生法测定NY/T 761-2008中氨基甲酸酯类农药。
其他典型应用:
蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法(NY/T 1680-2009)
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定 气相色谱质谱法(NY/T 1380-2007)
水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB/T 23584-2009)
饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法(农业部1063号公告-5-2008)